لطفا قبل از هرگونه سوال در مورد نحوه ی استفاده از ای پی پورت و یوزر و پسورد و دانلود مقاله و کتاب اینجا کلیک کنید NARGOL - اندازه گیری آهن(+3) و تعیین غلظت سود مجهول

آزمایش اول: اندازه گیری آهن(+3)

 

تئوری آزمایش:

 

 

نگاه کلی

این روش برای موادی که ترکیب شیمیایی آنها معین است، بکار می‌رود. در این روش ، نمونه مورد نظر را از بقیه اجزا به صورت رسوبی که ترکیب شیمیایی آن معلوم است جدا کرده ، پس از خشک و وزن کردن با ترازوی حساس ، درصد وزنی آن را حساب می‌کنیم.

شرایط تهیه یک رسوب مناسب

استوکیومتری

واکنشگر رسوب دهنده و جسم مورد نظر به نسبت وزنی معین و طبق فرمول شیمیایی با هم ترکیب می‌شوند، به عبارت دیگر واکنش آنها باید کمی باشد.

پایدار بودن

وزن رسوب در شرایط آزمایش باید ثابت بماند. مثلا نباید فرار یا قابل تجزیه بوده ، قابلیت ترکیب با اجزای موجود در هوا و یا جذب آنها را داشته باشد.

خالص بودن و خوب صاف شدن

رسوبهای کلوئیدی که به سختی صاف می‌شوند، برای وزن سنجی مناسب نیستند.

انواع رسوبها از لحاظ فیزیکی

وضع فیزیکی رسوبها به اندازه ، شکل و بار الکتریکی ذرات بستگی دارد.

رسوبهای بلوری

رسوبهای بلوری ، درشت بوده ، برای صاف کردن مناسب هستند. بنابراین بهترین رسوب برای وزن سنجی هستند. مانند

رسوبهای لخته‌ای

رسوبهای لخته‌ای مانند رسوب که شبیه شیر منعقد شده بوده ، ذرات ریز بهم چسبیده و ذرات درشتتری ایجاد می‌کنند و در اثر شستشو با آب (عمل والختی) ، دوباره به ذرات ریز تبدیل می‌شوند.

رسوبهای ژلاتینی

مانند فریک هیدروکسید هستند. قطر ذرات این رسوبها خیلی کوچک است، بنابراین از صافی رد می‌شوند و بعضی از آنها نیز سوراخهای صافی را مسدود کرده ، باعث کندی عمل صاف کردن می‌شوند.

فرایند تشکیل رسوب

تشکیل رسوب ، هم یک پدیده شیمیایی و هم یک پدیده فیزیکی است. پدیده شیمیایی تشکیل رسوب شامل واکنش شیمیایی واکنشگر و نمونه مورد نظر است. پدیده فیزیکی ، شامل هسته‌زایی و رشد بلور (دو مرحله) است.

هسته‌زایی

تشکیل اولیه ذرات کوچک فاز جامد در فاز مایع را که از رسوب مورد نظر به حالت اشباع رسیده باشد، هسته‌زایی می‌نامند.

 

 

رشد بلور

رسوب کردن یونهای محلول روی ذرات اولیه را که سبب درشت شدن رسوبها می‌شود، رشد بلور می‌نامند.

ناخالصیهای موجود در رسوب

ناخالصیهای همرسوبی و انواع آن

همراهی مواد ناخالص محلول با رسوب تشکیل شده را همرسوبی می‌نامند و انواع آن عبارتند از:

·         جذب سطحی :
در این حالت ، ناخالصی فقط در سطح رسوب جذب می‌شود. مانند جذب سطحی یونهای نقره توسط رسوب کلرید نقره. رسوبهای کلوئیدی به دلیل جاذبه الکتریکی بارهای مخالف ، بیشتر خاصیت جذب سطحی دارند.

·         احتباس :
در این حالت ، ناخالصیها در داخل رسوب هستند، یعنی فاز رسوب در حین تشکیل ، مقداری از مواد ناخالص یا محلول اولیه را در بین ملکولهای خود به دام می‌اندازد. حتی با شستشو هم نمی‌توان آنها را از هم جدا کرد.

·         در برگیری :
در این روش ، ناخالصیهایی که سیستم و ساختمان بلوری آنها با رسوب یکی است، همراه با ذرات رسوب ، متبلور می‌شوند.

ناخالصیهای پس رسوب

در این حالت ، پس از تشکیل رسوب ، ترکیب دیگری که در شرایط آزمایش کم محلول است، رسوب کرده ، لایه‌ای از ناخالصیها روی رسوب اولیه را می‌پوشاند. به عنوان مثال در جدا کردن کلسیم از منیزیم توسط رسوب دادن با یون اکسالات ، رسوب کلسیم اکسالات به آرامی تشکیل می‌شود. اگر محلول ، مدتی بیش از اندازه لازم بماند، مقدار کمی منیزیم اکسالات روی کلسیم اکسالات رسوب می‌کند.

 

 

 

 

حلالیت و حاصلضرب حلالیت یک رسوب

حلالیت رسوبها کم بوده ، رفتار آنها در آب مانند الکترولیتها است، یعنی وقتی رسوب AB که دارای یک یون فلزی و یک آنیون یک ظرفیتی است، در آب تشکیل می‌شود. محلول از یونهای A و B اشباع می‌شود. مقدار رسوب حل شده را برحسب واحد مول در لیتر بیان می‌کنند و حاصلضرب غلظتهای A و B را حاصلضرب حلالیت رسوب() می‌نامند.

صحت روش وزن سنجی ، به حلالیت رسوب تشکیل شده بستگی دارد.

عوامل موثر بر حلالیت

·         اثر یون مشترک :
افزایش یک الکترولیت که دارای یک یون مشترک با رسوب است، سبب کم شدن حلالیت می شود.

·         اثر PH محیط :
اگر به رسوبی که نمک یک اسید ضعیف است، یک اسید قویتر اضافه کنیم، مقداری از رسوب حل می‌شود. تشکیل هر رسوب باید در PH مناسب آن صورت گیرد. با کنترل PH یک محلول که شامل چند کاتیون است، می‌توان آنها را به صورت رسوب هیدروکسید جدا کرد.

·         اثر حلال :
مواد قطبی در حلالهای قطبی بیشتر حل می‌شوند و مواد غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی. برای رسوب دادن اغلب یونها ، می‌توان با افزودن یک حلال آلی امتزاج پذیر با آب ، حلالیت آنها را کاهش داده ، به صورت رسوب ، آنها را جدا کرد.

·         بجز این عوامل که توضیح داده شد عواملی مثل الکترولیتها ، عوامل کمپلکس کننده ، هیدرولیز ، دما ، فشار و اندازه ذرات در حلالیت رسوبها تأثیر دارند.

مراحل وزن سنجی

1.      _تشکیل رسوب

2.      _صاف کردن

3.      _شستشو

4.      _خشک کردن در دمای مناسب

5.      _سرد کردن تا دمای محیط

6.      _توزین و محاسبه

وسایل و مواد لازم: بشر 400 میلی لیتر،همزن،قیف،بوته چینی،گیره،کوره،کاغذ صافی بدون خاکستر،سه پایه،اسید نیتریک غلیظ،محلول آمونیاک 4 مولار،محلول آمونیم نیترات 1 %

 

شرح آزمایش:

 

40 میلی لیتر از نمونه را برداشته و در بشری می ریزیم و سپس 2 میلی لیتر اسید نیتریک را به آن اضافه می کنیم(نمونه موجود در آزمایشگاه اسید نیتریک به آن اضافه شده است و ریختن اسید نیتریک لازم نمی باشد). چند قطره آمونیاک به آن اضافه می کنیم ریختن آمونیاک را زمانی متوقف می کنیم که از نمونه ما یا بوی آمونیاک استشمام شود یا کاغذ تورنسل موجود آبی شود.50 میلی لیتر آب مقطر را در بشری دیگر ریخته و حرارت می دهیم تا داغ شود(مواظب باشیم به جوش نیاید).وقتی که داغ شد نمونه را در بشر داغ شده ریخته و صبر می کنیم تا نمونه کاملا ته نشین شود(رسوب پیدا کند).وقتی که کاملا ته نشین ش2د کاغذ صافی که3 قبلا آن را وزن کرده ایم در سر ارلنی می گذاریم و محلول را در آن می ریزیم تا آب موجود در آن تخلیه شود و فقط رسوب آن باقی بماند.رسوب باقی مانده را توسط محلول داغ آمونیوم نیترات  1 % شتشو می دهیم.رسوب موجود در کاغذ صافی را دو سه روز می گذاریم تا کاملا خشک شود بعد آن را اندازه گیری کرده و از وزن کاغذ صافی کم می کنیم تا وزن رسوب بدست آید.

 

 

نکاتی در خور توجه:

*علت اضافه کردن اسید نیتریک:

نمونه ما حاوی آهن + 2 و + 3 می باشد در حالی که ما فقط آهن + 3 مثبت لازم داریم به همین خاطر اسید نیتریک را اضافه کرده تا همه آهن های + 2 را به + 3 تبدیل کند.

*علت اضافه کردن آمونیاک به صورت قطره قطره:

اگر به یکباره آمونیاک را در نمونه بریزیم مقدار Q افزایش می یابد و این نامطلوب می باشد برای جلوگیری باید تا جای ممکن مقدار افزوده شده کم و آهسته اضافه شود تا غلظت به آرامی افزایش یابد و اندازه رسوب درشت شود.

*علت ریختن آب مقطر:

باعث می شود مقدار Q کاهش یابد و این تغییر باعث کم شدن فوق اشباع نسبی و در نتیجه تشکیل رسوب بلوری می شود.

*علت ریختن آب مقطر داغ:

چون ثابت حاصلضرب انحلال اغلب با افزایش دما،افزایش می یابد در نتیجه حلالیت افزایش و مقدار فوق اشباع کاهش می یابد و رسوب بلوری می شود.

*علت شستشوی رسوب توسط محلول داغ آمونیوم نیترات:

کلر یک آنیون مزاحم در این آزمایش می باشد و برای حذف کردن آن از محلول داغ آمونیوم نیترات استفاده می کنیم.

 

 

محاسبات:

g 0.74 = وزن کاغذ صافی

g 1.37 = وزن رسوب

وزن کاغذ صافی _ وزن رسوب = وزن نمونه

3O2Fe g 0.63  = g 0.74 _ g 1.37 = وزن نمونه

                                  3O2Fe g 160/ 3O2Fe mol 1 X 3O2Fe g 0.63  = Fe g ?

Fe g 0.44 = Fe mol 1 / Fe g 56X 3O2Fe mol 1 / Fe mol 2 X

Fe g 69.84 = 100X g 0.63/ g0.44= درصد آهن موجود در نمونه

 

آزمایش دوم: تعیین غلظت سود مجهول

 

تئوری آزمایش:

 

 

در روش تیتر کردن سلولی با غلظت مشخصی به محلول دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد. محلولی که غلظت آن مشخص باشد، محلول استاندارد است. در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد که واکنش بین محلول استاندار تیتر شونده کامل شود. پس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

 

وسایل و مواد لازم: ارلن 250 میلی لیتری،پی پت،بورت،اسید کلریدریک استاندارد شده،شناساگر فنل فتالین

شرح آزمایش:

 

5 میلی لیتر سود با غلظت مجهول(تیتر شونده) را داخل ارلنی میریزیم و 10 میلی لیتر آب مقطر و 3 قطره معرف فنل فتالین به آن اضافه می کنیم تا محلول صورتی رنگ شود.سپس اسید کلریدریک 0.1 مولار(تیترانت) را در بورت میریزیم. ارلن را زیر بورت قرار داده ، با دست چپ بشر بورت را باز می‌کنیم تا قطره قطره محلول اسید به محلول سود اضافه شود و با دست راست ، ارلن را به‌آهستگی حرکت دورانی می‌دهیم. طی این عمل ، محلول داخل ارلن ، بی رنگ  می‌شود و این نشانگر اسیدی شدن محلول داخل ارلن است. افزایش اسید را متوقف کرده و حجم اسید کلریدریک مصرفی را از روی بورت می‌خوانیم.

نکاتی در خور توجه:

*در نوک بورت نباید حباب هوا وجود داشته باشد. در صورت وجود داشتن هوا در نوک بورت باید شیر بورت را کمی باز کرد تا نوک بورت از مایع پر شود.

*در موقع خواندن بورت ، چشم باید در امتداد سطح مایع بوده و عدد مقابل خط زیر سطح مقعر مایع خوانده شود.

محاسبات:

                                                                                 سود                             اسید

2V2M          =           1V1M

 

ml 4.7= نقطه پایانیV      M 0.09 = 2M <-----    ml 5X  2M     =    ml 4.7X M 0.1

خطای تیتراسیون را به علت نداشتن حجم نقطه اکی والان نمی توانیم بدست بیاوریم.نقطه اکی والان یک نقطه نظری می باشد.

منبع: shimi.blogfa.com

 starters.blogfa.com

+ نوشته شده توسط نارگل در جمعه نوزدهم فروردین 1390 و ساعت |