تئوری آزمایش:
تعیین یون کلرید به روش ولهارد
کاربرد روش ولهارد: برای هالوژن هایی که psk آن ها از تیوسیونات نقره کمتر است.
اگر حلالیت رسوب هالید نقره کمتر از تیوسیانات نقره باشد مازاد نقره را می توان مستقیما"باپتاسیم تیوسیانات تیتر نمود این مورد در حالتی است که هالیدوبرمید یا یدید باشد صادق است .ولی حلالیت کلرید نقره بیش از نیوسیانات نقره بوده است وباید با صاف کردن ان را جدا نمود تا حین تیتراسیون به تیوسیانات نقره تبدیل نگردد .
برای سرعت عمل می توان به جای صاف کردن رسوب کلرید نقره به محلول نیتروبنزن یا تتراکلریدکربن با نیتروبنزن سبب انقعاد وپوشیده شدن رسوب کلرید نقره گردیده به طوری که از واکنش ان با لایه ابگین محلول درحین تیتراسیون جلوگیری می نماید مازاد نیترات نقره در لایه ابگین باقی مانده وتوسط تیوسیانات نقره استاندارد تیتر میگردد.
*در اندازه گیری یدونقره باید معرف یون فریک پس از افزایش نیترات نقره اضافی به محلول انجام شود در غیر این صورت مطابق واکنش اهن فریک مقداری ید در داخل محلول ازاد کرده ومانع انجام واکنش می شود.
*یکی از بزرگترین محاسن روش ولهارد آنست که می توان آن را جهت اندازه گیری هالید ها در محلول هایی که نسبتا"اسیدی قوی هستند به کار برد در حالی که در روش مور در این زمینه محدودیت وجود دارد.
*علت اضافه کردن اسید نیتریک: چون غیر از یون کلرید ممکن است آنیون های دیگری مثل کربنات مزاحم باشد و برای از بین بردن آن ها از اسید نیتریک استفاده می کنیم.
*علت صاف کردن: برای جلوگیری از ترکیب شدن نقره کلرید با تیوسیونات
وسایل و مواد لازم:
ارلن،استوانه مدرج،پی پت،بورت،محلول آمونیوم تیو سیانات،آمونیم فریک سولفات،محلول نقره نیترات،اسید نیتریکN6،کاغذ صافی
شرح کار:
مرحله اول:
ابتدا محلول آمونیوم تیوسینات را به روش زیر استاندارد کنید:
10 میلی لیتر محلول N0.1 نقره نیترات را در ارلن وارد کنید و به 100 میلی لیتر آب مقطر و حدود 4-2 میلی لیترمعرف آمونیم فریک سولفات اضافه کنید و محلول را با هم زدن با آمونیوم تیو سیانات تا رنگ قرمز پایدار تیتر کنید.
محاسبات:
3AgNO V X3AgNO N = آمونیوم تیوسیونات V X آمونیوم تیوسیونات N
ml 5 X L/mol 0.1 = lm 16.5 X آمونیوم تیوسیونات N
L/mol 0.03 = آمونیوم تیوسیونات N
مرحله دوم:
در یک ارلن 10 میلی لیتر نمونه مجهول همراه با 2 میلی لیتر اسید نیتریک و 4-2 میلی لیتر آمونیوم فریک سولفات و 50 میلی لیتر آب مقطر به همراه 15 میلی لیتر نقره نیترات اضافی را اضافه کرده و سپس محلول را صاف کنید و محلول زیر صافی را با آمونیوم تیوسیانات استاندارد تا ایجاد رنگ قرمز پایدار تیتر کنید .
محاسبات:
ml 9 = ml 6 - ml 15= آمونیوم تیوسیونات V - 3AgNOV
9 میلی لیتر حجم یون نقره ای است که با یون کلرید واکنش می دهد.
n / M = E
mol / g 40 = E
E / - cl m 1000 = 3AgNO V X3 AgNO N
mol/g 40 / m X 1000 = L 0.009 XL/mol 0.1
g 0.000036 = - cl m
+ نوشته شده توسط نارگل در پنجشنبه بیست و سوم دی ۱۳۸۹ و ساعت
|